进出口食品中杀线威等１２种氨基甲酸
酯类农药残留量的检测方法
液相色谱质谱／质谱法
１ 范围
本标准规定了食品中杀线威、灭多威、抗蚜威、涕灭威、速灭威、虫威、克百威、甲萘威、乙硫甲威、
异丙威、乙霉威和仲丁威等１２种氨基甲酸酯类农药残留量的液相色谱质谱／质谱检测方法。
本标准适用于玉米、糙米、大麦、白菜、大葱、小麦、大豆、花生、苹果、柑橘、牛肝、鸡肾和蜂蜜中杀线
威、灭多威、抗蚜威、涕灭威、速灭威、虫威、克百威、甲萘威、乙硫甲威、异丙威、乙霉威、仲丁威残留量
的检测和确证。
２ 规范性引用文件
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ＧＢ／Ｔ６６８２ 分析实验室用水规格和试验方法
３ 方法提要
试样用乙腈提取（蜂蜜用丙酮提取，二氯甲烷液液分配），乙腈饱和的正己烷液液分配，经活性炭
和氟罗里硅土固相柱净化后，液相色谱质谱／质谱仪检测和确证，外标法定量。
４ 试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水。
４．１ 乙腈：残留级。
４．２ 丙酮：残留级。
４．３ 甲醇：高效液相色谱级。
４．４ 正己烷：残留级。
４．５ 二氯甲烷：残留级。
４．６ 无水硫酸钠：经６５０℃灼烧４ｈ，储于密封容器中备用。
４．７ 丙酮正己烷（３＋７，体积比）：量取３０ｍＬ丙酮和７０ｍＬ正己烷，混匀。
４．８ 乙腈饱和的正己烷：取少量乙腈加入正己烷中，剧烈振摇，并继续加入乙腈至出现明显分层，静置
备用。
４．９ 杀线威、克百威、猛杀威、灭多威、甲萘威、速灭威、涕灭威、异丙威、乙硫甲威、抗蚜威、虫威、乙霉
威等农药标准物质，纯度均≥９８．５％。
４．１０ 标准储备溶液：分别准确称取适量的各种氨基甲酸酯标准物质（４．７），用甲醇配制成浓度为
１００μｇ／ｍＬ的标准储备溶液。该溶液于－１８℃保存。
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犛犖／犜０１３４—２０１０
食品伙伴网http://www.foodmate.net４．１１ 混合标准中间溶液：分别准确吸取适量的杀线威等１２种氨基甲酸酯类农药标准储备溶液（４．８），
用甲醇配制成浓度为１０μｇ／ｍＬ的混合标准中间溶液。该溶液于－１８℃保存。
４．１２ 混合标准工作溶液：标准工作溶液根据需要使用前吸取适量的混合标准中间溶液，用空白样品基
质溶液配制成适当浓度的混合标准工作溶液。该溶液在０℃～４℃冰箱中保存，现用现配。
４．１３ 氟罗里硅土固相萃取柱：Ｆｌｏｒｉｓｉｌ，１０００ｍｇ，６ｍＬ，或相当者。
４．１４ 活性炭固相萃取柱：Ｃａｒｂｏｎ，５００ｍｇ，６ｍＬ，或相当者。
４．１５ 滤膜：有机滤膜，０．２μｍ。
５ 仪器与设备
５．１ 液相色谱质谱／质谱仪：配备电喷雾离子源（ＥＳＩ）。
５．２ 天平：感量０．１ｍｇ和０．０１ｇ。
５．３ 组织捣碎机。
５．４ 粉碎机。
５．５ 均质器。
５．６ 涡旋混合器。
５．７ 离心机：４０００ｒ／ｍｉｎ。
５．８ 旋转蒸发器。
５．９ 聚四氟乙烯离心管：５０ｍＬ。
５．１０ 锥形瓶：２５０ｍＬ。
５．１１ 浓缩瓶：２５０ｍＬ。