GB 29687—2013 水产品中阿苯达唑及其代谢物多残留的测定高效液相色谱法

G ICS ICS G 中华人民共和国国家标准 GB 29687—2013 食品安全国家标准 水产品中阿苯达唑及其代谢物多残留的测定 高效液相色谱法 Determination of Albendazole and metabolites residues in aquatic products by High Performance Liquid Chromatographic method （电子版本仅供参考，以标准正式出版物为准） 2013-09-16发布 2014-01-01 实施 中华人民共和国农业部 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 发布 I 目 次 目 次 ..................................................................................................................................................... I 前 言 .................................................................................................................................................... II 水产品中阿苯达唑及其代谢物多残留的测定 高效液相色谱法 .................................................... １ 1 范围 .................................................................................................................................................. １ 2 规范性引用文件 .............................................................................................................................. １ 3 原理 .................................................................................................................................................. １ 4 试剂和材料 ...................................................................................................................................... １ 5 仪器与设备 ...................................................................................................................................... ２ 6 样品的制备与保存 .......................................................................................................................... ３ 6.1 样品的制备 ................................................................................................................................... ３ 6.2 样品的保存 ................................................................................................................................... ３ 7 测定步骤 .......................................................................................................................................... ３ 7.1虾、蟹类样品 ................................................................................................................................ ３ 7.2 鱼类样品 ..................................................................................................................................... ４ 7.3 测定 ............................................................................................................................................... ４ 7.4空白试验 ........................................................................................................................................ ５ 8 结果计算和表述 .............................................................................................................................. ５ 9 方法灵敏度、准确度和精密度 ...................................................................................................... ６ 9.1 灵敏度 ......................................................................................................................................... ６ 9.2 准确度 ......................................................................................................................................... ６ 9.3 精密度 ......................................................................................................................................... ６ 附录A .................................................................................................................................................. ７ II 前 言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准系国内首次发布的国家标准。 １ 水产品中阿苯达唑及其代谢物多残留的测定 高效液相色谱法 1 范围 本标准规定了水产品中阿苯达唑及代谢物（2-氨基阿苯达唑砜、阿苯达唑亚砜、阿苯达唑砜）残留量检测的制样和高效液相色谱测定方法。 本标准适用于水产品中阿苯达唑及代谢物（2-氨基阿苯达唑砜、阿苯达唑亚砜、阿苯达唑砜）残留量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 1.1-2000 标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 SC/T 3016 水产品抽样方法 3 原理 试料中残留的阿苯达唑及代谢物，用乙酸乙酯提取，正己烷除脂，乙酸乙酯反萃取，高效液相色谱-荧光检测器测定，外标法定量。 4 试剂和材料 以下所用试剂，除特别注明外均为分析纯试剂，水为符合GB/T 6682规定的一级水。 4.1 盐酸2-氨基阿苯达唑砜、阿苯达唑亚砜、阿苯达唑砜和阿苯达唑对照品：含量≥99％。 4.2 正己烷：色谱纯。 4.3 乙腈：色谱纯。 4.4 甲醇：色谱纯。 4.5 乙酸乙酯：色谱纯。 ２ 4.6 二氯甲烷：色谱纯。 4.7 磷酸 4.8 十二水磷酸氢二钠 4.9庚烷磺酸钠：色谱纯。 4.10 乙酸铵 4.11 20％甲醇溶液：取甲醇 80 mL，用水溶解并稀释至 100 mL。 4.12 0.05 mol/L 乙酸铵溶液：取乙酸铵3.85 g，用水溶解并稀释至 1 000 mL。 4.13 0.04 mol/L庚烷磺酸钠-磷酸溶液：取磷酸2.7 mL，加水混匀，加庚烷磺酸钠 8.08 g，用水溶解并稀释至1 000 mL。 4.14 3％磷酸溶液：取磷酸 1.75 mL，用水溶解并稀释至 100 mL。 4.15 0.02 mol/L 磷酸氢二钠溶液：取磷酸氢二钠0.716 g，用水溶解并稀释至100 mL，用 3％ 磷酸溶液调节pH 至8.5，现配现用。1578