GB 26406-2011 叶绿素铜钠盐国标

GBGBGBGB 26406-2011
食品安全国家标准
食品添加剂 叶绿素铜钠盐
2011-03-15 发布 2011-05-15 实施
中华人民共和国国家标准
中华人民共和国卫生部 发布1
食品安全国家标准
食品添加剂 叶绿素铜钠盐
1 范围
本标准适用于以桑叶、蚕沙为原料，经皂化、铜代等步骤加工制得的粉状食品添加剂叶绿素铜
钠盐。
2 分子式和相对分子质量
2.1 分子式
铜叶绿酸三钠 ： C 34 H 31 O 6 N 4 CuNa 3
铜叶绿酸二钠： C 34 H 30 O 5 N 4 CuNa 2
2.2 相对分子质量
铜叶绿酸三钠： 724.17 ( 按 2007 年国际相对原子质量 )
铜叶绿酸二钠 ： 684.16 ( 按 2007 年国际相对原子质量 )
3 技术要求
3.1 感官要求：应符合表 1 的规定。
表 1 感官要求
项 目 要 求 检验方法
色泽 墨绿色至黑色 取适量样品置于清洁 、 干燥的白瓷盘中 ， 在自然
光线下，观察其色泽和状态。 组织状态 粉末
3.2 理化指标：应符合表 2 的规定。
表 2 理化指标
项 目 指 标 检验方法
pH 9.5~11.0 附录 A 中 A.3
吸光度 [ ) nm 3 ± nm 405 ( Ε 1%
cm1
] ≥ 568 附录 A 中 A.4
吸光度比值 3.2~4.0 附录 A 中 A.4
总铜（ Cu ） ， w / % ≤ 8.0 附录 A 中 A.5
游离铜（ Cu ） ， w / % ≤ 0.025 附录 A 中 A.6
干燥减量 ， w / % ≤ 5.0 GB 5009.3 直接干燥法 a
总砷（以 As 计） / （ mg/kg ） ≤ 2 GB /T 5009.11
铅 （ Pb ） / （ mg/kg ） ≤ 5 GB 5009.12
a
干燥温度和时间分别 为 105 ℃ 和 2h 。2
附 录 A
检验方法
A.1 一般规定
本标准所用试剂和水 ， 在没有注明其他要求时 ， 均指分析纯试剂和 GB/T 6682 — 2008 中规定的三
级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均
按 GB/T 601 、 GB/T 602 、 GB/T 603 的规定制备。 试验 中 所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指
水溶液。
A.2 鉴别试验
A.2.1 物理性状
易溶于水 ， 几乎不溶于低醇 ， 不溶于氯仿 。 水溶液透明 、 无沉淀 。 在酸性 情况下 （ p H 6.5 以下 ）
或钙离子存在时，则有沉淀析出。
A.2.2 吸收峰的测定
取 A.4.3.1 吸光度测定中的试样液 ， 试样液在 405nm ± 3nm 和 630nm ± 3nm 的两个波长范围内均
有最大吸收峰。
A.2.3 铜钠离子试验
称取 1 g 试样，置于已在 800 ℃ ± 25 ℃ 下灼烧至恒重的坩埚中，缓缓加热直至试样完全碳化 。 将
碳化的试样 冷却，用 0.5 mL ~ 1 mL 硫酸 润湿残渣，继续加热至硫酸蒸汽逸尽，并在 800 ℃ ± 25 ℃ 的
高温炉中灼烧残渣至恒重。在残渣中加入 10mL 盐酸溶液（ 1+3 ） ，在水浴上加热溶解，过滤后补充
水至 10mL ，以此为试液，进行如下试验：
a ）取试液作焰色试验。开始呈绿色，后呈黄色。
b ）取 5mL 试液，加入 0.5mL 浓度为 0.1 ％的二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液（ 1g 溶于 1000 m L
水中 ） ，产生褐红色沉淀。
A.3 pH 的测定
配制浓度为 1 ％的试样溶液（ 1g 试样溶于 100mL 水中 ） ，用酸度计测定其 pH 值。
A.4 吸光度及吸光度比值的测定
A.4.1 试剂和材料
A.4.1.1 0.15mo l /L 磷酸氢二钠溶液：称取 53.7g 磷酸氢二钠（ Na 2 HPO 4 · 12H 2 O ） ，加水溶解，稀释
并定容至 1000mL 。
A.4.1.2 0.15mol/L 磷酸二氢钾溶液：称取 20.4g 磷酸二氢钾（ KH 2 PO 4 ） ，加水溶解，稀释并定容至
1000mL 。
A.4.1.3 磷酸盐缓冲液 （ pH7.5 ） ： 取 21 份 0.15mol/L 磷酸氢二钠溶液与 4 份 0.15mol/L 磷酸二氢钾溶液
混合。
A.4.2 仪器和设备
分光光度计。
A.4.3 分析步骤
A.4.3.1 试样液制备
准确称取 0.1g 试样 ， 精确至 0.000 2g ， 加水溶解 ， 移入 100mL 容量瓶中加水至刻度摇匀 。 取 1m L3
上述水溶液，用磷酸盐缓冲液（ pH7.5 ）稀释并定容至 100 mL ，此为试样液。
A.4.3.2 测定
取试样液置于 1 cm 比色皿 中， 以 磷酸盐缓冲液（ pH7.5 ）做 空白对照， 用分光光度计在 405nm
± 3nm 和 630nm ± 3nm 两个波长范围内的最大吸收波长处 测定 吸光度 。 （吸光度应控制在 0.3~0.7 之
间，否则应调整试样液浓度，再重新测定吸光度 。 ）
A.4.4 结果计算
A.4.4.1 试样液浓度为 1 % ， 用 1cm 比色皿 ， 在 405 nm ± 3nm 范围内的最大吸收波长处测得的吸光度
以 ） nm 3 ± nm 405 ( Ε % 1
cm1
计， 按 公式 （ A .1 ）计算：
100
1
× = nm 3 ± nm 405 ( Ε
1
1 % 1
cm1
c
Α
） ……………………… （ A.1 ）
式中：
A 1 —— 实际测定试样液的吸光度；
c 1 —— 被测试样液的浓度的数值 （ 根据实测试样的干燥失重值 ， 换算成以干基计的浓度 ） ， 单位
为克每毫升（ g/mL ） 。
A.4.4.2 吸光度比值 以 w 1 计， 按 公式 （ A .2 ）计算：
）
）
nm 3 ± nm 630 ( Ε
nm 3 ± nm 405 ( Ε
= % 1
cm1
% 1
cm1
1 w ………………………… （ A. 2 ）
式中：
） nm 3 ± nm 405 ( Ε % 1
cm1
—— 试样液浓度为 1 % ， 用 1 cm 比色皿 ， 在 405 nm ± 3nm 范围内的最大吸
收波长处 测 得的吸光度 ；
） nm 3 ± nm 630 ( Ε % 1
cm1
—— 试样液浓度为 1 % ， 用 1 cm 比色皿 ， 在 630 nm ± 3nm 范围内的最大吸
收波长处 测 得的吸光度，测定方法同 ） nm 3 ± nm 405 ( Ε % 1
cm1
。
A.4.4.3 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准 。 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的
绝对差值不得超过算术平均值的 2 % 。
A.5 总铜含量
A.5.1 试样处理
准确称取 0.1g 试样，精确至 0.000 2g ，置于硅皿中，在不超过 500 ℃ 下灼烧至无碳，用 1 滴 ~ 2
滴硫酸湿润，再次灰化。用质量分数为 10% 的盐酸溶液分 3 次（每次 5mL ）煮沸溶解灰分，并过滤
于 100mL 容量瓶中，冷却后用水定容至刻度，此为试样液。
A.5.2 测定
除试样处理外，其他步骤按 GB/T 5009.13 规定的方法测定。
A.6 游离铜含量
A.6.1 试样处理
准确称取 0.1g 试样，加水约 50mL 溶解后，用 1mol/L 盐酸调节 pH 至 4.0 ，定容至 100mL ，过
滤，此为试样液。
A.6.2 测定
除试样处理外，其他步骤按 GB/T 5009.13 规定的方法测定。4
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