中华人民共和国机械电子工业部部标准
电子级气体中痕量氧的测定方法
黄磷发光法
l主要内容与适用范围
1.1主题内容
本标准规定了电子级气体中痕盛氧的黄磷发光测定法的原理．分析仪器要求和操作
步骤．
1．2适用范围
本标准用了于电子级氮和氩中痕量氧的测定方法．其测定范围为0．1～10PPm．
2方法原理
黄磷在常温常压下产生黄磷蒸气．当气体中的微量氧与黄磷蒸气反应生产三氧化二
磷并发出光能．光能经光也侪增管转换成电流讯号，生成的光能与被测气体中的氧成正
比，也与光电倍增管输出的电流成正比，因此，通过测量电流就可以直接得氧的含量，
反应方程式如下：
3仪器和材料
3.1黄磷发光式微量氧分析仪：
3.2取样阀针形阀或减压阀；
3mm的不锈钢管或紫铜管：3．．I黄磷分析纯或化学纯；
3.5标准气氮或氧中氧含摄为8ppm；
氮或氩中氧禽掇为1.8ppm．
4测定流程方框图和测试条件
4．I流程方框网，见下图．
图 电子级气体中痕量氧测定流程图
4.2测试条件
4.2.1反应流量0.6—0.81／min;
4.2.2旁通流量0.5—1.21／min;
4.2.3样气压力0.01—0.28kg／cm2;
4．2.4样气温度小于35℃．
5操作步骤
5.1．准备
5.1.1装黄磷盒把黄磷盒放在45℃左右的水槽中，接着把适量圆体黄磷放人盒中。
待其熔化，装满盒后，在向水槽中加冷水，直至盒内黄磷凝固为止，然后从水中取出黄
磷盒，并用21／min左右的高纯氮气吹除黄磷表面的水珠．待其吹干时，迅速将黄磷盒
装入仪器反应室上，同时将高纯氮气与仪器人口相接，继续吹扫，直到仪器指示器上的
指示稳定后，关闭反应气体调节阀和流量调节阀．
5.1.2标定用1.51／min左右的标准气体吹扫管路lOmin．调节流量调节阔和反应气
体调节阀，使样品流量和旁通流量分别为0.6--0.8l／min和0.5—1.2l／min．选择适当
量程，调节较正用桓、细调电位拣使指针调整在标准气体中所含氧浓度值内．
5.2连接
5.2.1用直径为3mm的不锈钢管连接取样阀和分析仪器．
5.2.2严格检查气路的气密性．
5.2.3吹洗管路开启取样阀，用旁路调节阀和取样阀调节气体流量为1.51／min左右，
吹洗管路l～2h．
5.3测盘
调节流量调节阀和反应气体调节阀使样品流量和旁通流量分别为0.6—0.81／min和
0.5--1.21／min．选择适当量程，待指针稳定后，可开始读数(ppm)．
6分析精密度
相对标准偏差 ±10%．
7测试报告
7.1测试报告应包括下列内容：
a．时间、地点、单位、日期；
b．取样方式及编号；
c．样品名称：
d．使用仪器种类、型号；
e．测试条件和结果；
f．测定时观察到的任何异常现象；
g．分析者签名．
8 注意事项
8.1 样品气体必须低于35℃
8.2 样品气体中氧浓度必须小于10ppm
8.3 每月需用标准气体校正仪器
8.4 测定时需保持标气和样品气进样温度、压力、流量一致。
8.5 需经常检查取样阀与管路的气密性
附加说明：
本标准由机械电子工业部电子标准化研究所提出
本标准由无锡微电子联合公司、中国科学院半导体研究所等负责起草
本标准主要起草人彭永清、朱国华、赵长春和尹恩华
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